进样器,进样针的选择。我们都知道,在实验室检测分析中,用大的量具量取小量物质会产生比较大的误差;同理,用100ul针筒去进0.6ul的体积,也很容易造成进样时的误差。因此选用手动进样针时,应选用较小的针筒,如1ul或2ul的针,根据所要进的样品量来选择合适规格的进样针。进样针的插入位置。进样技术的关键在于-定要确保进样针汽化点位置和毛细管口相距控制在5-10mm ,以使被汽化的样品在汽化瞬间即进入毛细柱。
所以,进样针插入衬管中位置的深浅也会影响分析结果。在实际使用中,针的长度和插入的位置都是由操作者自己感觉和控制,所以一定要熟练掌 握进样的技巧。样品瓶不要装得过满,一般来说,瓶内液面应保持在瓶内三分之二高度以下。如果液面过高,进样体积又比较大时,密封的样品瓶内易产生负压,影响进样针准确的抽取液体,甚至在针内产生气泡,从而导致进样针重复性不好。
定期更换进样针系统上下的密封圈。一般密封圈的使用寿命大约在2000次,超过使用次数后密封圈的密封性能就会下降,会影响进样针系统的稳定性。如果顶空自动进样器使用比较频繁的话,一般来说一个月做一次系统检漏及阀的检漏,发现漏气,及时更换针的密封圈。定期吹扫顶空自动进样器内部积累的灰尘及污物。
定期吹扫灰尘及污物对于维持仪器的正常工作状态显得尤为重要,否则可能会造成仪器发生一些小毛病,严重时还会使电路板过早的损坏。用干燥空气或氮气吹扫仪器电子部件上的灰尘、马达及皮带上的灰尘以保证电路板工作正常和步进电机皮带不发生错位。自动进样器通常安装在气相色谱的顶部,进样口的上方。大多数全自动进样器的活塞安装有一个步进式电机进行驱动,采样体积非常准确。
并且大多数进样器也配备了溶剂瓶,在注射前后自动清洗注射器,减少了样品残留。可无人值守操作,结合样品托盘使用时,可以依次用于成百个样品的进样及隔夜分析。由于没时间加热针头,进样快速,避免了挥发性组分通过针分馏或沸点高的化合物被吸附到针头的内表面等样品损失问题。由于针头拔出时非常迅速,挥发度低的分析物没有机会在针的外表面冷凝下来,因此,降低或消除了分析物的歧视效应。