进样器,洗针可以避免进样针堵塞。对于某些粘度高的样品来说,如果没有过滤干净的话,在进样之后很容易粘附在进样针中,造成进样针堵塞,影响下一次进样。在做好样品过滤工作的同时,要及时洗针,避免进样针堵塞。另外,洗针并不会影响进样量。自动进样器洗针是在进完样之后,再去洗样瓶中蘸洗一下,主要是为了溶解残留在针尖外壁的样品,并不会影响进样量。
液体自动进样器。克莱克特液体自动进样器用于液体样品的进样,可以实现自动化操作,降低人为的进样误差,减少人工操作成本,适用于批量样品的分析。阀进样。气体样品采用阀进样不仅定量重复性好,而且可以与环境空气隔离,避免空气对样品的污染。采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。热裂解器进样。
配备热裂解器的气相色谱称为热解气相色谱,理论上可适用于由于挥发性差依靠气相色谱还不能分离分析的任何有机物,但目前主要应用于聚合物的分析。使用注射器进样时应遵循以下步骤:检查进样器结构是否完好,有无漏气;注射器是否清洁,干燥。在正式注射气样之前,要先用气样多次冲洗针管,以排除针管或针头中的空气。
进样前针管内的压力小,而进样口内载气压力较大,在针头插入进样口的同时,一定要用手顶住栓钮,防止载气被针栓冲出。迅速将针栓推进后,稍等片刻保证样品被载气带走后,再把针头从进样口拔出。在使用样品润洗进样针后,先快速抽取3~5次以排除可能存在的气泡,再缓慢抽取样品到实际需要体积以上,然后慢慢推动推杆到进样需要的体积示数,使用滤纸擦拭针尖。抽取样品的时候,应注意推杆的抽取高度,避免超过上端导致推杆从针筒拔出。
使用微量进样针向进样口注入样品,插针过程应当迅速,并快速推下推杆;根据实际样品情况可在推下推杆后停留3-5s,每次停留时间应保持一致;如果进样口压力过高,为避免推杆弹出,进样过程中应当用手指从侧面稍微顶住推杆。直接进样。直接进样一般采用一支经过校准的微量注射器将固定体积的液体样品通过一个气密性隔垫注入一个加热腔内,液体样品将受汽化变为蒸汽,随后被载气卸载进入色谱柱。直接进样方式基本上可将液体样品。